DB-JL 填料精餾實驗裝置說明書
一12、 概述蒸餾是利用混合物中組分間揮發度的不同來分離組分的一類單元操作過程。經多次平衡分離過程的蒸餾稱為精餾。
由于精餾單元操作流程簡單、設備制作容易、操作穩定、易于控制，其設計理論較為完善與成熟，從而在化工企業中，尤其在石油化工、有機化工、煤化工、精細化工、生物化工等企業中被廣泛采用。常見的精餾單元過程由精餾塔、冷凝器、再沸器、加料系統、回流系統、產品貯槽、料液貯槽及測量儀表等組成。精餾塔本身又分為板式塔和填料塔，本產品為不銹鋼制作的板式精餾塔。可進行連續或間歇精餾操作，回流比可任意調節，也可以進行全回流操作。
本裝置的原料槽放置在控制屏的下部，產品貯槽、取樣槽于控制屏側面；設備結構緊湊、美觀。
二、實驗目的：
1、熟悉精餾單元操作過程的設備與流程；
2、掌握精餾塔的操作方法與原理；
3、學習精餾塔效率的測定方法。
三、設備技術數據和性能介紹
（1） 精餾塔：本裝置精餾塔體采用不銹鋼制作，塔內徑為φ50mm，塔內填裝規整φ3mm玻璃填料，精餾塔設置了兩處進料口，同時在再沸器上也設置了進料口，以便于開車時直接向再沸器加料。本精餾塔的回流比通過回流液和餾出液電磁閥控制可以任意調節回流比。
（2） 冷凝器 ：精餾塔冷凝器殼體采用不銹鋼制作，換熱管采用傳熱效率較高的銅管制作。管徑為φ12×1mm，換熱面積為0.3m2，冷凝器下部與精餾塔體直接相連，以減少熱損失。冷凝液儲存在餾出液槽中，一部分通過回流電磁閥控制后返回到精餾塔頂板。另一部分則通過產品電磁閥控制后送至產品槽。
（3） 再沸器：精餾塔再沸器直接置于精餾塔下部，采用不銹鋼制作，內置電熱管加熱。總加熱功率為2.0KW，分兩組，各1.0KW，兩組承擔精餾塔的溫度控制調節，以確保控溫精度。
（4） 料液泵 ：本料液泵采用微型磁力泵，流量為0.4m3/h,揚程為8m，輸入功率為30W。進行連續精餾實驗時可通過加料出口閥、流量計向精餾塔加料。
（5） 控制屏：本裝置的釜液加熱溫度的給定和調節、加料量的調節、回流比的調節、微型泵出口流量的調節，以及塔釜、塔頂溫度、靈敏板溫度的顯示、加料量、產品、回流和微型泵出口流量的顯示，均集中在控制屏。精餾塔的料液槽、產品槽、以及料液泵也集中設置在控制屏內（下部）。控制屏的后門可以打開，以便維修用。
四、設備流程：
五、使用與維護
1、精餾塔的正常與穩定操作
精餾塔從開車到正常穩定操作是一個從不穩定到穩定的漸進過程。在這一過程中，塔內的濃度分布會從不正常到正常，經歷“逆行分餾”之后，才會轉入正常操作狀態。從“逆行分餾”到正常精餾，需要較長的轉換時間。對實驗室的精餾裝置，這一轉換時間至少需30分鐘以上。而對于實際生產裝置，轉換時間有可能超過2小時。所以精餾塔從開車到穩定、正常操作的時間也必須保證在30 分鐘以上。判斷精餾塔是否已經進入正常、穩定操作狀態，還必須經過采樣分析才知道。如果在同一采樣點連續三次采樣分析（至少兩次，間隔10分鐘以上）結果均相近（不超過1％），則可認為已進入正常、穩定操作狀態。
2、維持精餾塔正常穩定操作的條件
① 根據給定的工藝要求嚴格維持物料平衡；
若總物料不平衡，進料量大于出料量，會引起淹塔；反之，若出料量大于進料量則會導致塔釜干料。從精餾的組分衡算方程：FXfi=DXdi+WXwi 我們可以導出：D/F=(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) ； W/F=1-D/F 。兩式告訴我們，在F 、Xfi、 Xdi、 Xwi 一定的情況下，還應嚴格保證餾出液D和釜液W的采出率滿足組分衡算的要求。如果采出率D/F過大，即使精餾塔有足夠的分離能力，在塔頂仍不能取得合格的產品。
② 根據設計要求，嚴格控制回流量；
在塔板數一定的情況下對于精餾操作必須有足夠的回流比，才能保證有足夠的分離能力來取得符合工藝要求的產品。要取得合格的產品，必須嚴格控制回流量（＝RD），以保證足夠的回流比。
③ 嚴格控制精餾塔內的氣液兩相負荷量，避免發生不正常的操作現象；
④ 嚴格控制塔壓降；
塔板壓降可以反映塔內的流體力學狀況，根據塔釜壓力表壓降的變化可以及時調整塔的加熱負荷與冷卻水量，以控制塔的穩定正常操作。在實際生產中塔板壓降還可以反映塔板上的結構變化（如結垢、堵塞、腐蝕等），盡早了解，以便及時處理。
3、產品不合格時的調節方法
① 由于物料不平衡而引起的不正常現象及調節
在操作過程中，要求維持總物料的平衡是比較容易的，但要求保證組分的物料平衡則比較困難，因精餾過程常常會處于物料的不平衡條件下操作。在正常情況下，對于精餾過程應有：DXdi=FXfi-WXwi ，如果在 DXdi>FXfi-WXwi 情況下操作，顯而易見，隨著過程的進行塔內輕組分將大量流失，重組分逐步積累，致使操作日趨惡化。
表觀現象是：塔釜溫度合格，塔頂溫度逐漸升高，塔頂產品不合格，嚴重時餾出液會減少。造成這一情況的直接原因是：A.進料組成有變化，輕組分含量下降B.塔釜與塔頂產品的采出比例不當，即 D/F>(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。處理方法是：如果是原因B，可維持加熱負荷不變，減少塔頂采出，加大塔釜采出量和進料量，使過程在DXdi < FXfi-WXwi 的情況下操作一段時間，待塔頂溫度下降至規定值時，再調節操作參數使過程在 DXdi＝FXfi-WXwi 的狀態下操作。如果是原因A，若進料組成的變化不大，調節方法同B。如果進料組成的變化較大，則需改變回流量或調整進料位置。如果在DXdi< FXfi-WXwi情況下操作，則恰與上述情況相反，其表觀現象是：塔頂合格而塔釜溫度下降，塔釜采出不合格。造成的直接原因是：A.進料組成有變化，輕組分含量上升；B.塔釜與塔頂產品的采出比例不當，即 D/F<(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。處理方法是：如果是原因B，可維持回流比不變，加大塔頂采出，同時應增加加熱負荷，必要時還可適當減少進料量，使過程在DXdi> FXfi-WXwi 的情況下操作一段時間，待塔頂溫度下降至規定值時，再調節操作參數使過程在DXdi> FXfi-WXwi的狀態下操作。如果是原因A，亦可按上述方法調節，必要時可調整進料板的位置。
② 生產調節的變化引起的不正常操作的調節
人為因素或偶然因素導致進料量的變化（可由進料的流量計看出）引起的不正常操作，可直接調節進料閥的開度使之恢復正常。如果是生產需要有意改變進料量，則應以維持生產的穩定操作為目標進行調節，使過程仍然處于DXdi＝FXfi-WXwi的狀況下操作。
③ 進料溫度的變化引起的不正常操作的調節
進料溫度的變化對精餾過程的分離效果有直接影響，因為它會直接影響到塔內的上升蒸汽量，易使塔處于不穩定操作狀況。嚴重時還會發生跑料現象。如果不及時調節，后果是嚴重的。發生此類情況，主要是通過調整加熱負荷來解決。
④ 進料組成的變化引起的不正常操作的調節
進料組成的變化引起的不正常操作的調節方法同（1），但不如進料量的變化那樣容易被發覺（要待分析進料組成時才可能知道）。當操作數據上有反映時，往往會滯后，因此如何能及時發覺并及時處理在精餾操作中是經常要遇到的問題，應引起高度重視。
六、操作步驟：
間歇精餾實驗
1、實驗前，檢查設備，關閉所有閥門，防止實驗進行時漏液。連接好冷凝器進出水管。
2、打開閥11和加料口閥10，通過加料口向原料罐中加入濃度為15%-20%的酒精與水的混合溶液。記錄好原料液濃度和溫度。
3、打開冷卻水閥15和塔頂放空閥18，調節好冷凝水流量至150L/h左右。
4、打開閥8、6、7，打開控制箱電源開關，打開水泵開關，開啟進料泵，向塔釜加入原料液至液位不低于液位計2/3的位置；然后關閉進料泵和閥門，打開電加熱器開關，并將電流逐步調至7.5A左右（順時針方向），塔釜溫度設置為95度開始加熱。。
5、待塔節溫度升上后，將電流調回至4-6A。當塔釜溫度達到混合液的泡點時，塔釜內產生大量蒸汽，觀察塔節的溫度變化。塔節從下至上溫度將逐步升高并達到穩定。蒸汽經冷凝器冷凝后，經過左邊常開電磁閥回到精餾塔中(全回流實驗時，不用打開回流比開關)。此時為全回流狀態。
6、穩定操作15min后，開始從塔頂閥16、塔釜閥1取樣口同時取樣分析。并記錄實驗濃度、溫度等實驗數據。
7、打開閥門12、13，然后開啟回流比控制開關、電磁閥開關，通過電控箱上的時間控制器，設置相應的回流比（設置方法見時間控制器說明書），系統進入部分回流工作狀態。
8、待系統穩定15min，關閉閥門13，開啟閥門14，進行取樣，測量餾出液濃度，溫度并記錄。
9、間歇精餾過程中，餾出液的濃度將隨著時間逐漸降低。可選擇合適的回流比及在實驗過程中相應的降低加熱電流來行到較高的餾出液組成。
10、打開閥1對塔釜料液進行取樣，冷卻后測量濃度，溫度并記錄。
11、實驗完成后，關閉加熱開關，待系統冷卻后，關閉冷卻水，打開閥門17，排盡冷凝器內的冷卻水。
12、待塔釜溫度冷卻到常溫后，將塔釜和產品罐中的料液全部排入原料罐內進行混合，以便下次實驗時使用。
七、注意事項
1、開車前應預先按工藝要求檢查料液的組成與量。
2、開車前，必須認真檢查塔釜的液位，看是否有足夠的料液。
3、預熱開始后，要及時開啟冷卻水閥。
4、排空閥18處于常開狀態，有利于上升蒸汽將不凝氣排出塔外。
5、當釜液加熱至沸騰后，需嚴格控制加熱量。
6、開車時先在全回流下操作，穩定后再轉入部分回流，以減少開車時間。
7、進入部分回流操作時，要預先選擇好回流比和加料口位置。注意必須在全回流操作狀況完全穩定以后，才能轉入部分回流操作。
8、操作中應保證物料的基本平衡，塔釜內的液面應維持基本不變；
9、操作時必須嚴格注意塔釜壓強和塔節內溫度的變化。
10、取樣必須在穩定操作時才能進行，取樣過多會影響塔內的穩定操作。分析用過的樣品應倒回產品罐內。
11、停車時，應先停進、出料，再停加熱系統，過5-10分鐘后再停冷卻水，使塔內余氣盡可被完全冷凝下來。
12、嚴格控制塔釜電加熱器的輸入功率。
八、設備的維修與保養
日常的設備保養，應注意以下幾點：
1、使用一段時間后，必須進行塔釜、料液槽和產品槽的排污和清洗，并放盡殘液。
2、加料時應使用隨裝置配備的加料漏斗，并注意料液槽的液位，避免料液加到料液槽外面，加料前必須先將漏斗清洗干凈，以免灰塵隨料液進入料液槽，進而堵塞管道，影響操作。
3、設備安裝調試好以后，盡量不要隨意將配置的熱電偶移動或抽出，以免影響測量精度。
4、如果管道連接件泄漏，可用活動扳手緊錮連接螺母，或加密封生料帶之后再緊錮，如若不行，則必須更換管道接頭或管道。
DB-JL 填料精餾實驗裝置
| 技術指標 | 說 明 | |||
| 裝置特點 |
1、整個裝置美觀大氣，結構設計合理，整體感強，能夠充分體現現代化實驗裝置的概念。 2、設備整體為自行式框架結構，并安裝有禁錮腳，便于系統的拆卸檢修和搬運。 3、塔主體、冷凝器和儲槽均采用304不銹鋼制造，工藝精細，制作精良。 4、進料液與塔釜殘液換熱，實現廢熱再利用，體現精餾過程充分利用熱能的工程化概念。 5、手動和自動方式精確控制回流比，可實現全回流和部分回流操作。 6、采用結構上的巧妙設計控制塔釜液位，以避免電加熱器干燒。 7、裝置設計可360度觀察，實現全方位教學與實驗。 |
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| 裝置功能 |
1、了解填料精餾塔實驗裝置的基本結構和工作原理，掌握其操作方法； 2、學會判斷系統達到穩定的方法，掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實驗方法。 3、掌握回流比的調節方法，研究回流比對精餾塔分離效率的影響。 4、全觸摸集成化控制，高穩定數據傳輸，硬件加密。 |
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| 設計參數 |
常壓操作。 上升蒸汽量：2-4L/h。 回流比：4--∞。 塔頂濃度≥80% |
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| 公用設施 |
水：裝置需冷卻水，自來水通過裝置接口及轉子流量計進入塔頂的冷凝器后排出。 電：電壓AC220V，功率2.0KW，標準單相三線制。每個實驗室需配置1~2個接地點（安全地及信號地）。 實驗物料：乙醇—水，外配設備：阿貝折光儀、超級恒溫器、乙醇（用戶自配）。 |
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| 主要設備 |
1、304不銹鋼塔體：φ40×1200mm，可調節進料位置，每段塔節都設有進料口和取樣口，內裝規整的φ3*3拉西環填料。 2、304不銹鋼塔釜：容積≥5L，再沸器直接置于精餾塔下部，采用不銹鋼制作，內置電加熱管加熱。總加熱功率2000W，可調；分兩組，各1000W，自動控制，承擔精餾塔的溫度控制調節。 3、塔頂全凝器：盤管式，304衛生級不銹鋼，尺寸φ89×300mm。冷凝器下部與精餾塔體直接相連，以減少熱損失。 4、管路：304衛生級不銹鋼管路、管件及閥門。 5、原料罐：304不銹鋼材質，容積25L。 6、冷卻水流量計：轉子流量計：透明可視，量程16-160L/h。 7、殘液罐和產品罐：容積2L，帶液位顯示。 8、液位計傳感器，500mm插入式液位計，4-20mA遠傳輸出，流量檢測機構。 9、塔釜壓力：壓力傳感器，測量范圍：0-20KPa，精度0.5級。 10、進料泵，蠕動泵1臺，外控功能：轉速控制，方向控制，啟停控制。轉速范圍：0.1-150rpm。轉速分辨率：0.1rpm。流量范圍: 0.01-150ml/min。 11、回流系統：由24V電磁鐵和時間繼電器控制回流比，回流比控制范圍：99：1-1：99。 12、溫度傳感器：Pt100，分辨率0.1℃，精度0.5%。插入長度可調整，直徑φ3mm 13、電器：接觸器、開關、漏電保護空氣開關。 14、中央處理器：執行速度0.64μs，內存容量16K，功能：數據處理運算。 15、模擬模塊：高達16位分辨率，總和精度±0.5%，內建RS485通訊模式。 16、溫度模塊：分辨率0.1℃，精度0.5%，內建RS485通訊模式。 17、顯示終端：采用一體機平板觸摸電腦，全程數字化觸摸屏控制操作。HMI：投射式觸控技術，5000萬次觸摸點，內存4G，功能：中央處理器數據顯示控制。 18、額定電壓：220V，總功率：2.5kW. 19、外形尺寸：1500*550*2300mm(長×寬×高)，外形為可移動式設計，帶剎車輪，高品質鋁合金型材框架，無焊接點，安裝拆卸方便，水平調節支撐型腳輪。 20、工程化標識：包含設備位號、管路流向箭頭及標識、閥門位號等工程化設備理 念配套，使學生處于安全的實驗操作環境中，學會工程化管路標識認知，培養學生 工程化理念。 21、配套測控軟件可以實現實驗數據實時在線采集顯示數據、曲線及設備運行狀態等。通過WIFI技術實現終端覆蓋。 |
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| 測控組成 | 變量 | 檢測機構 | 顯示機構 | 執行機構 |
| 進料流量 | 蠕動泵 | 觸摸屏 | 自動調節 | |
| 塔釜液位 | 液位傳感器 | 觸摸屏 | 自動 | |
| 塔釜壓力 | 壓力傳感器 | 觸摸屏 | 無 | |
| 溫度 | Pt100鉑電阻 | 觸摸屏 | 無 | |
| 回流比 | 回流比繼電器 | 觸摸屏 | 自動 | |
| 塔釜溫度 | PT100鉑電阻 | 觸摸屏 | 固態調壓模塊 | |
